新国标:化学分析方法确认和验证指南,2018年4月1日实施!-东台市亚博化学试剂有限公司
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【亚博】硝酸铵产能已经过剩

作者:东台市亚博化学试剂有限公司    时间:2014-09-23    点击:1453

近来,我国质检总局和我国国家规范委员会发布了引荐性国家规范GB/T《合格鉴定 化学剖析办法承认和验证攻略》,规范号:GB/T 27417-2017,并将于201841日施行。

跟着科学技能的前进和世界贸易的开展,国内外对实验室化学剖析办法和检测数据的质量提出了更高要求。现在,国外现已发布了一些关于化学剖析办法的承认规范,但我国没有发布关于化学剖析实验室办法承认和验证的规范和攻略性文件,在实验室的实践检测工作中,常常遇到现行的检测规范无法与快速开展的检测手法相适应的状况。为了供给更精确、高效率的检测服务,实验室往往需求选用自己拟定或改善的检测办法,特别在化学剖析范畴,越来越多的实验室运用规范以外的检测办法,但怎么保证这些检测办法的适宜性和牢靠性,一向存在争议。为此,我国出台了该规范,是实验室对化学剖析办法进行承认和办法验证的攻略性文件,旨在进步实验室化学剖析办法和检测数据的质量,保证化学剖析实验室所供给数据的有效性、公正性和牢靠性。

笔者对该规范进行了开始总结,以协助我们快速阅览和了解该《化学剖析办法承认和验证攻略》,以下是该规范的精简介绍和剖析。

该国标共有6个章节,别离是规模、引证文件、界说、办法承认要求、办法特性参数的承认、办法验证要求。别的,该国标还有3个附录,别离是办法回收率误差规模、实验室内变异系数、重复性和再现性自由度对照表。

1规模


本规范给出了实验室对化学剖析办法承认和办法验证的一般性准则,并指出适用于实验室对非规范办法、实验室拟定的办法、超出预订规模运用的规范办法以及实验室对新引进的剖析办法在正式运用前的办法验证。

2规范性引证文件


参阅了ISO/IEC攻略99:2007世界计量学词汇-根本和通用概念及相关术语等文件。

3术语和界说

本部分对常见的术语进行了界说,包含:办法承认、办法验证、实验室内办法承认、实验室间办法承认、定性办法、定量办法、确证办法、挑选办法、容许限、检出限、定量限、精密度、灵敏度、丈量区间、自由度、精确度等。

需求留意的是,该部分中“办法承认”对应的英文是“method validation”,而“办法验证”对应的英文是“method verification”,我们在阅览时还应留意这些和行业界的常见界说是否有差异。

4办法承认要求


4.1总则

实验室应对非规范办法、实验室拟定办法、超出其预订规模运用的规范办法、扩大和修改正的规范办法的承认拟定程序。关于承认过的办法,实验室应拟定作业指导书。

4.2承认办法的特定参数

实验室可在归纳考虑本钱、危险和技能可行性基础上,并依据预期的用处来进行办法承认。实验室进行办法承认的内容应完好,包含但不限于以下办法特性:

a)办法的挑选性;

b)办法适用规模;

c)检出限和/或定量限;

d)丈量规模和/或线性规模;

e)精密度(重复性和/或再现性);

f)稳健度;

g)正确度;

h)精确度;(注:丈量成果的精确度由正确度和精密度两个方针进行表征。)

i)灵敏度;

j)成果的丈量不承认度。


4.3承认办法特性参数的挑选


4.3.1办法承认的典型特性参数

办法承认首先应清晰检测方针特定的需求,包含样品的特性、数量等,并应满意客户的特殊需求,一起应依据办法的预订用处,挑选需求承认的办法特征参数。


典型办法承认参数的挑选,参见表1:

待点评功能参数

确证办法

挑选办法

定量办法

定性办法

定量办法

定性办法

检出限

定量限

灵敏度

挑选性

线性规模

丈量规模

基质效应

精密度

正确度

稳健度

丈量不承认度

注:√:表明正常状况下需求承认的功能参数;

—:表明正常状况下不需求进行承认的功能参数。


4.3.2实验室内办法承认

一般状况下,需求承认的技能参数包含办法的挑选性、检出限、定量限、线性规模、正确度、精密度和稳健度等。

4.3.3实验室间办法承认

一般状况下,关于定性办法,至少应承认办法的检出限和挑选性;关于定量办法,至少应承认办法的适用方针、线性规模、定量限和精密度。

5 办法特性参数的承认


5.1挑选性

剖析办法应具有必定的挑选性。


5.2丈量规模

办法的丈量规模一般应满意以下条件:

a)办法的丈量规模应掩盖办法的最低浓度水平(定量限)和重视浓度水平;

b)至少需求承认办法丈量规模的最低浓度水平(定量限)、重视浓度水平缓最高浓度水平的正确度和精密度,必要时可增加承认浓度水平。

c)若办法的丈量规模呈线性,还应满意5.3条款的要求。

5.3线性规模

线性规模应尽量满意如下规范:

a)选用校准曲线法定量,并至少具有6个校准点(包含空白),浓度规模尽或许掩盖一个或多个数量级,每个校准点至少随机次序重复丈量2次,最好是3次或更多;关于挑选办法,线性回归方程的相关系数不低于0.98;关于精承认量的办法,线性回归方程的相关系数不低于0.99.

b)校准用的规范点应尽或许均匀地散布在重视的浓度规模并能掩盖该规模

c)浓度规模一般应掩盖重视浓度的50%~150%,如需做空白时,则应掩盖重视浓度的0%~150%

d)应充分考虑或许的基质效应影响,扫除其对校准曲线的搅扰。

5.4检出限和定量限

5.4.1需求点评检出限(LOD)和定量限(LOQ)的状况

一般状况下,只有当方针剖析物的含量挨近于“零”的状况下或许检测浓度挨近检出限和定量限时,才需求承认办法的LODLOQ


5.4.2检出限(LOD)

关于大都现代剖析办法来说,LOD可分为两个部分,即仪器检出限(IDL)和剖析办法检出限(MDL)。应留意两者的差异,在该国标中指出:运用信噪比可用来调查仪器功能,但不适用于点评办法的检出限。

承认检出限的办法:


在该国标中说到了多种承认检出限的办法,包含:


a)目视点评法点评LOD

目视点评法是经过在样品空白中增加已知浓度的剖析物,然后承认可以牢靠检测出剖析物最低浓度值的办法。即在样品空白中参加一系列不同浓度的剖析物,随机对每一个浓度点进行约7次独立测验,经过制作阳性(或阴性)成果百分比与浓度相对应的反响曲线承认阈值浓度。该办法也可用于定性办法中检出限的承认。


b)空白规范误差法点评LOD

即经过剖析很多的样品空白或参加最低可接受浓度的样品空白来承认LOD。独立测验的次数应不少于10次(n10),计算出检测成果的规范误差,详细的计算办法可参阅该国标。


5.4.3定量限(LOQ)

与检出限相相似,定量限也分为仪器定量限和剖析办法定量限。

5.5正确度

丈量成果的正确度用于表述无量屡次重复性测定成果的平均值与参阅值之间的挨近程度,丈量成果的偏倚则经过回收率实验进行点评。

5.6精密度

该国标中对精密度的描绘别离从重复性、再现性两个维度进行描绘。

5.7稳健度

稳健度可经过由实验室引进预先规划好的细小的合理改变要素,并剖析其影响而得出。可对样品进行预处理、净化、剖析等或许影响检测成果的方面进行预实验,并剖析或许影响成果的要素,必要时进行正交实验规划进行稳健度实验。

5.8丈量不承认度

该国标中列举了或许影响不承认度的多方面要素,并对丈量不承认度点评时的考虑关键进行了介绍。

6 办法验证要求


对剖析办法的验证提出整体要求,包含定量剖析和定性剖析。在验证总则中说到,当化学剖析实验室引进规范办法时,实验室应依据该国标的相应要求进行验证,即证明该办法能在该实验室现有的设备设备、人员、环境等条件下取得令人满意的成果。

阐明:本文仅是对国标《合格鉴定 剖析办法承认和验证攻略》GB/T 27417-2017 的部分节选和介绍,仅供参阅,若需取得更多精确内容还请检查国标原文。

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